槐糖脂是無紫外吸收物質,難以利用常見的紫 外檢測器進行指紋圖譜分析。 本研究利用 CAD 檢 測器建立了槐糖脂的 UHPLC?CAD 指紋圖譜,并利 用超高效液相色譜?四極桿飛行時間質譜(UHPLC? QTOF?MS)對指紋圖譜中的特征峰進行鑒定,以期 為槐糖脂內在質量的整體控制提供思路。KQ?500DE 型數控超聲波清 洗器( 江蘇昆山超聲儀器有限公司); EPED?E2? 10TF 實驗室級超純水發生器(南京易普易達科技 發展有限公司); PB1501?N 精密天平(瑞士 Mettler Toledo 公司); CPA225D 分析天平(德國 Sartorius 公司); 0. 22 μm 有機系尼龍針頭式過濾器(日本 Shimadzu 公司)。
比較槐糖脂的色譜圖及保留 時間,選取響應較大、分離度良好,保留時間穩定的 16 個共有峰作為特征峰。 其中,油酸(峰 16) 在各 批次樣品中均達到良好分離且具有較強的色譜響 應,故將其作為參照峰(S)。數據顯示,不同批次槐糖脂樣品指紋 圖譜的相似度很高,其范圍為 0. 965~0. 995,表明本 實驗選取的不同批次槐糖脂樣品之間化學物質群差 異較小,內在質量較為一致,制備工藝合理,穩定性 較好。建立了槐糖脂的 UHPLC 指紋圖譜,并 利用 UHPLC?QTOF?MS 對指紋圖譜中的特征峰進 行了鑒定,從整體性出發,為槐糖脂的質量評價提供 了參考,以期促進槐糖脂的生產工藝。